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旋蒸小竅訣

更新時間:2021-10-09 瀏覽次數(shù):7063次

1、旋蒸冷凝器下面那個放氣閥作用是什么?

通過橡膠管連接到氮氣鋼瓶上,通入干燥的氮氣,對溶液進行吹掃,快速帶走蒸汽壓不高的成分,進而吹干溶液中的溶劑。


2、旋蒸時冷凝水接法:

冷凝水下進上出。


3、旋蒸使用很長一段時間后常年沒人檢查,一旋東西真空控制器 1min 內(nèi)壓力就掉 5bar 以上,如何逐段檢查排除呢?

漏氣原因?qū)е?。檢查是否涂抹真空脂或涂抹是否均勻;檢查氣管是否漏氣;檢查密封圈是否密封緊密。


4、用 70% 的乙醇經(jīng)過大孔樹脂下來的東西,拿去旋蒸,老是起泡沫,而且泡沫看起來油油發(fā)亮的那種,是儀器問題嗎?請問怎么消去氣泡?

應(yīng)該是皂苷類成分較多,當醇蒸發(fā)出去,水的比例增大就容易起泡沫。壓力低一些好!然后速度慢一些,或者溫度低一些,壓力大一些。



個人經(jīng)驗:設(shè)定起始加熱溫度 35℃,旋蒸 15 min;以 2℃ 為梯度逐漸升溫,每升溫一次,旋蒸 15 min(以看到有小泡為標準,看到有小泡發(fā)生,停止升溫,保持 >5 min), 逐漸把溶液中的醇蒸發(fā)后,剩下水的時候,就沒有氣泡了,最后在約 60-65 度將水蒸干。


注意:每次加入的提取液的體積不能太大,旋蒸瓶的 1/3 就好了。ZUI 好是每次蒸到剩余少量倒出來重新加入新的提取液,而不要自動吸入新的繼續(xù)蒸?;蛘呙看蔚缴倭繒r,加入約2倍量的甲醇加速蒸干成粉末刮出。

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